要先看有没有干扰离子,最简单的就是三价铬离子是绿色的.
或者用置换法 2Cr3+ + Zn = 2Cr2+(蓝色) + Zn2+
————再稍微好点的方法————
三价铬离子在碱性条件下能被过氧化氢氧化为铬酸根：
Cr3+ + 4OH- == [Cr(OH)4]-
2[Cr(OH)4]- + 3H2O2 + 2OH- == 2CrO42- + 8H2O
用硫酸酸化后.使pH=2~3,铬酸根变为重铬酸根：
2CrO42- + H+ == Cr2O72- + H2O
重铬酸根和过氧化氢反应生成蓝色的过铬酸：
Cr2O72- + 4H2HO +2H+ == 2H2CrO6
由于过铬酸易分解为铬酸和氧气,所以用戊醇萃取,在有机相中呈蓝紫色.
该鉴定方法不受锰离子,镍离子,亚铁离子,铁离子,铝离子等的干扰.
————定量测定————
先确定有没有干扰离子.
① 用移液管取出2mL要测量的试剂放在250mL的烧杯里
② 加入50mL的蒸馏水,用10%NaOH溶液调节pH值为10(这时颜色会变化).
③ 在上述的溶液里添加0.1.0mL 的30% H2O2煮30~40分钟(完全去除多量30% H2O2).
④ 冷却后用蒸馏水调节溶液体积为100mL后
⑤ 用35%的盐酸把溶液调制为酸性(这时颜色是从黄色变为橙色)
⑥ 在以上的溶液上加入1g的KI,用0.1N的Na2S2O3•5H2O标定至溶液的颜色变为浅黄色为止
⑦ 添加1%淀粉溶液继续标定(最好是溶液的青色消失为止)
⑧ Cr（3+）vol%= V(Na2S2O3•5H2O) x 1.083 x f (factor:1.2)
